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0530-6291333化學(xué)需氧量測(cè)定
時(shí)間 : 2021-10-22 14:08:22 閱讀 : 102
所謂的化學(xué)需氧量是指在一定條件下用某種強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)消耗的氧化量。它是指標(biāo)，表示水中還原性物質(zhì)的量。水中的還原性物質(zhì)包括各種有機(jī)物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但是z主要的是有機(jī)的。因此，化學(xué)需氧量常被用作指標(biāo)來測(cè)量水中有機(jī)物的含量。化學(xué)需氧量越大，水體被有機(jī)物污染越嚴(yán)重。
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)方法
原則:
該方法是在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強(qiáng)酸介質(zhì)中加熱回流一定時(shí)間，用水樣中的可氧化物質(zhì)還原部分重鉻酸鉀，剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨滴定，根據(jù)重鉻酸鉀消耗量計(jì)算化學(xué)需氧量。
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)方法
第二，儀器
1.500毫升全玻璃回流裝置。
2.加熱裝置(電爐)。
3.25毫升或50毫升酸滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
三，試劑
1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.測(cè)試黑色酒精指示劑溶液
3.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[碳(NH4) 2Fe (SO4) 26H2O ≈ 0.1摩爾/升(使用前校準(zhǔn))
4.硫酸銀溶液
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)方法的步驟測(cè)定
硫酸亞鐵銨校準(zhǔn):在250毫升錐形瓶中準(zhǔn)確吸收10.00毫升重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水稀釋至約110毫升，緩慢加入10毫升濃硫酸，搖勻。冷卻后，加入3滴硫酸亞鐵指示劑溶液(約0.15毫升)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液顏色由黃色變?yōu)榍嗌?，再變?yōu)榧t棕色，即為終點(diǎn)。測(cè)定:
取20毫升水樣，加入10毫升重鉻酸鉀，插上回流裝置，加入30毫升硫酸銀，加熱回流2 h
冷卻后，用90.00毫升水沖洗冷凝器管壁，并取出錐形瓶。
溶液再次冷卻后，加入3滴測(cè)試亞鐵靈指示劑溶液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。溶液的顏色從黃色變?yōu)榍嗌僮優(yōu)榧t棕色。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。取測(cè)定水樣時(shí)，取20.00毫升蒸餾水，按相同操作程序進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。滴定空白時(shí)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)方法
六、計(jì)算
CODCr(O2，毫克/升)=8×1000(V0-V1)·碳/伏
Vii .有關(guān)注意事項(xiàng)
1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合物氯離子濃度z高可達(dá)40毫克，如使用20.00毫升水樣，即2000毫克/升氯離子濃度z高的水樣。如果氯離子濃度較低，也可以加入較少的硫酸汞，以保持硫酸汞的:氯離子=1033601(瓦/瓦)。如果少量氯化汞沉淀，測(cè)定不會(huì)受到影響。
2.本方法的化學(xué)需氧量范圍為50-500毫克/升，化學(xué)需氧量小于50毫克/升的水樣應(yīng)改用0.0250毫升/升重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。背滴使用0.01摩爾/升硫酸亞鐵銨的標(biāo)準(zhǔn)溶液。對(duì)于化學(xué)需氧量大于500毫克/升的水樣，稀釋后返回至測(cè)定。
3.水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀的殘留量應(yīng)為加入量的1/5-4/5。
4.用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作工藝時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g，將0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)溶于再蒸餾水中，轉(zhuǎn)移到1000毫升容量瓶中，用再蒸餾水稀釋到標(biāo)記線，制成500mg/L CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。隨著時(shí)間的推移，它是新的。
5.CODCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三個(gè)有效數(shù)字。
6.在每次實(shí)驗(yàn)中，應(yīng)校準(zhǔn)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，并特別注意室溫較高時(shí)溶液濃度的變化
標(biāo)簽 :
標(biāo)題：化學(xué)需氧量測(cè)定
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