水質(zhì)檢測(cè)氨氮測(cè)定-電極法

1范圍

本方法可用于測(cè)定飲用水、地表水、生活污水和工業(yè)廢水。氨氮的含量、色度和濁度對(duì)測(cè)定無(wú)影響。標(biāo)準(zhǔn)溶液和水樣的溫度不需要預(yù)先蒸餾。溶解物質(zhì)的總濃度應(yīng)該相同。

揮發(fā)性胺的正干擾汞和銀由于與氨的強(qiáng)絡(luò)合而干擾高濃度溶解離子* *檢測(cè)濃度0.03毫克/升氨氮測(cè)定上限1400毫克/升氨氮

氨氣敏電極是一種以酸堿度玻璃電極為指示電極銀-氯化銀電極為參比電極的復(fù)合電極該電極對(duì)含有0.1毫升/升氯化銨填充塑料套管的管端與指示電極敏感膜緊密貼合。安裝疏水半透膜以將內(nèi)部電解質(zhì)與外部測(cè)試溶液分離。半透膜和酸堿度玻璃電極之間有一層非常薄的膜。當(dāng)向水樣中加入強(qiáng)堿溶液以將酸堿度提高到11以上時(shí)，銨鹽轉(zhuǎn)化為氨，氨產(chǎn)生的氨由于擴(kuò)散而通過(guò)半透膜(水和其他離子不能通過(guò))，根據(jù)電解質(zhì)波膜層中NH4=NH3·H反應(yīng)向左移動(dòng)而導(dǎo)致的氫離子濃度變化由酸堿度玻璃電極測(cè)量。恒離子強(qiáng)度下測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)與水樣中氨氮濃度的對(duì)數(shù)有一定的線性關(guān)系。因此，樣品中的氨氮含量可由溶解在水中的測(cè)量電位值

3.1銨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液CN 1.00毫克/毫升測(cè)定，稱取3.819氯化銨(氯化銨在100~105中干燥2h)，轉(zhuǎn)移到1000毫升容量瓶中稀釋至刻度

3.210101.0±0.1毫克/升。標(biāo)準(zhǔn)銨溶液參照3.1制備或用標(biāo)準(zhǔn)銨儲(chǔ)備溶液稀釋以制備

3.3電極填充溶液0.3 1氯化銨溶液

3.4氫氧化鈉(5ml/L)-Na2-乙二胺四乙酸(0.5mol)混合溶液儲(chǔ)存在聚乙烯瓶中，該聚乙烯瓶帶有

4.1離子活躍度計(jì)或酸度計(jì)，并帶有擴(kuò)展毫伏

4.2氨氣敏電極

4.3電磁攪拌器

5.儀器和電極制備。 調(diào)試應(yīng)根據(jù)說(shuō)明書進(jìn)行。繪制儀器

5.2的校準(zhǔn)曲線繪制10.00毫升濃度為0.11.010-100-1000米。將克/升銨標(biāo)準(zhǔn)溶液浸入25毫升小燒杯中，然后加入1.0毫升氫氧化鈉-Na2-乙二胺四乙酸溶液。當(dāng)攪拌下讀取穩(wěn)定電位值，且在1分鐘內(nèi)變化小于1mV時(shí)，在5.3水樣的半對(duì)數(shù)坐標(biāo)線

測(cè)定上繪制電子對(duì)數(shù)的校準(zhǔn)曲線。以下步驟與校準(zhǔn)曲線繪制步驟相同。測(cè)得的電位值直接在校準(zhǔn)曲線上找到水樣中的氨氮含量(mg/l)。

七種均勻分布的含14.5毫克/升氨氮的加標(biāo)地表水的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.實(shí)驗(yàn)室，總相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.2%，相對(duì)誤差為-1.4%

(1)繪制校準(zhǔn)曲線時(shí)，可根據(jù)水樣中氨氮含量選擇三個(gè)或四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)。

(2)在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，測(cè)定

(3)當(dāng)水樣呈酸性時(shí)，在加入測(cè)定離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)溶液之前，應(yīng)先用堿溶液調(diào)節(jié)至中性

(4)水樣不應(yīng)用氯化汞儲(chǔ)存

(5)攪拌速度應(yīng)適當(dāng)，以免在電極處形成渦流和氣泡

(6)如果水樣中的鹽含量過(guò)高，會(huì)影響測(cè)定的結(jié)果。如有必要，應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相同量的鹽，以消除誤差。